学文网一、实验材料及方法
实验材料为FeS2矿物标本上的立方单晶与五角十二面体单晶，通过超声清洗样品表面污染。所用仪器为扫描电镜SEM（LEO-1450型及ZEISSULTRA-55型），EBSD系统为OxfordInstru-ments公司的HKLCHANNEL-5系统。EBSD数据采集步骤为：将样品安放在扫描电镜样品台上，记录下位置；将样品台推进扫描电镜样品室，对样品室进行抽真空；将样品台倾转70°并进行聚焦和倾转***像校正，将EBSD探头送入样品室；将入射电子束打在样品表面，选择合适视场进行菊池花样的扣背底同时在电脑上进行***像的优化；照下形貌相，选好视场，设置EBSD测定参数，启动自动程序进行菊池花样的自动标定；抽出EBSD探头，样品回转至水平位置，关闭电镜和计算机。进行数据处理，根据需要输出各种类型的含有晶体学信息的***。查FeS2的晶体学数据知其可以有3种不同的晶体结构，最常见的是简单立方结构，空间群符号为Pa3，Herman-Mauguin国际符号为2/m3，点阵常数a=0.5417nm，配位数Z=4；另一种为三斜晶系，空间群符号为P1，Pearson符号为aP12；第3种为正交晶系，空间群符号为Pnnm，Laue群为mmm，点阵常数为a=4.45魡，b=5.43魡，c=3.39魡。
二、实验结果分析
（一）立方FeS2单晶表面条纹形貌观察与分析立方FeS2都是正方形颗粒，与石英伴生。用扫描电镜中配置的能谱仪验证是FeS2，特征谱见***1a，定量结果为Fe33at%，S66at%。***1b为FeS2单晶表面形貌相，可见明显生长台阶，这与材料科学基础课程界面一章介绍的Kossel-Stranski模型[2-5]，也称Terrace–ledge–kink(TLK)mode（坪台-台阶-扭折模型）对应，表明FeS2晶体缓慢生长时表面不是完全晶体学面光滑的，而是要通过热激活形成台阶，再由台阶的侧向生长完成垂直于表面的生长。台阶线近似成45°或90°。
（二）五角十二面体FeS2单晶表面条纹形貌观察与分析黄铁矿晶体形态、表面微形貌研究表明，负晶体是指黄铁矿晶体{210}面上的条纹垂直于{210}和{100}面的交棱方向，并认为这种条纹只出现在那些简单五角十二面体的黄铁矿晶体上。***2所示为五角十二面体（210）面上的正条纹和负条纹形貌。***3为五角十二面体黄铁矿记为A晶体和B晶体的表面形貌条纹。***4为A、B两个黄铁矿的能谱分析结果。对比***2和***3可知以看出，试验时的A、B两个黄铁矿晶粒表面形貌都为正条纹不是负晶体，为普通正条纹黄铁矿。从***4a可知，A晶粒中去除C元素的影响，计算结果为Fe31.47at%，S68.39at%，可知S原子数量是Fe原子数量的2.17倍，接近理论值。同时，检测到A晶粒中含有微量的Si和Ni元素含量大约在0.14at%。从***4b可知，B晶粒中去除O元素的影响，计算得Fe29.35at%，S69.18at%，可知S原子数量是Fe原子数量的2.35倍，接近理论值。同时，检测到B晶粒中含有微量的Si和Ti和Al元素含量大约在1.5at%。综上可知，五角十二面体的黄铁矿一般含有微量元素，即说明形成时溶液的过饱和度相对较大。同时，A晶粒和B晶粒的杂质元素的含量不同，说明成矿时杂质元素的种类不影响黄铁矿晶体的形态。
（三）立方FeS2单晶取向确定***5a、***5b为一颗立方FeS2的立方体颗粒及采用扫描电镜EBSD系统测出的取向的{100}极***，其取向的欧拉角为（147.8，6.1,125.0），转化为密勒指数为（001）[010]，与立方体形貌完全对应，可知立方硫化铁的每个表面都是（100）面。立方结构材料只有在非常缓慢的条件下或<100>方向的生长速度比其它方向慢的多的条件下才长成立方体。
三、讨论
通过查找文献、动手实验、结果分析的系统研究过程，提高了学生科学研究素质与综合实验能力，为以后的研究生科研工作奠定了良好基础，并深化了对材料科学基础中晶体学相关概念与定律的理解。通过对两种FeS2晶体类型与表面形态的对比研究，理解了晶体结构类型与单晶表面形貌的关系；晶体的微观对称性与宏观对称性的关系，晶体表面小面化或刻面的现象与宏观表面的关系；认识了硫化铁单晶在不同内因或外因作用下结晶成不同形貌的现象；掌握了材料分析方法中介绍的主要测试仪器扫描电镜、能谱仪、电子背散射衍射仪，分别可获取材料微观形貌、微区成分、微区晶体结构及取向这3个最基本的材料信息；提高了寻找硫化铁标本、文献检索、样品制备、地质知识及最终的文章撰写能力；体现了材料科学基础课程研究型教学培养理念。
四、结语
通过实验可知五角十二面体黄铁矿生长在温度梯度小且溶液过饱和度高的较理想的环境下，相对于立方黄铁矿更难形成。五角十二面体FeS2含有相对大量的杂质元素，且不同晶粒含有的杂质不同，因此，可以推测五角十二面体FeS2生长不受杂质元素种类的影响。立方FeS2的表面为（001）面，对应其形成时的低能状态；五角十二面体FeS2的表面为（210）面，对应其形成时的低能状态。在完成晶体学测定及分析的基础上，对相关概念及理论的经典文献进行了查阅分析，从而更深刻地理解了材料科学基础课程中的晶体学知识，培养了综合分析能力。在这次课后兴趣试验的帮助下，实现了从材科基课本理论到实践的跨越，达到了研究型教学的目的，提高科学实验素质与综合能力。
作者：李瑞凤杨平何庆单位：北京科技大学材料科学与工程学院