学文网【摘 要】 本文针对环境监测中如何利用萃取法技术问题，利用了萃取法技术，对污水中的苯酚和对羟基苯甲酸的含量进行了萃取法的实验测定。探讨了在萃取过程中对萃取剂的选取、络合剂浓度对萃取率的影响、油水比对萃取率的影响、污水的pH值对萃取率的影响和混合时间对萃取率的影响。
【关键词】 络合萃取 苯酚 对羟基苯甲酸 萃取率
环境监测中需要利用萃取技术，萃取技术是利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将萃取物进行提纯，这样可以将萃取物进行分离，增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力，提高了被测样品的回收率。萃取技术自上世纪70年代后期问世以来，发展迅速，广泛应用于环境监测和制药等领域。
对羟基苯甲腈是重要的精细有机化工原料和中间体，利用它可以合成杀螟腈、苯腈膦、溴苯腈等农药。在化工的合成工业上多采用对羟基苯甲酸路线来制备对羟基苯甲腈。由于对羟基苯甲酸和苯酚应用价值广泛，但它们对人类环境的安全具有重要的影响，他们会使人类中毒，有刺激性或有腐蚀性，因此在生产过程中必须实施清洁生产。但在目前的环境监测中，要对含羟基苯甲腈污水的监测。就是利用了萃取法对极性有机物的稀溶液分离具有高效性和选择性。本文采用络合萃取的方法，测定对羟基苯甲腈碱性污水中的苯酚与对羟基苯甲酸，这样就可以监测相关企业污水所含苯酚与对羟基苯甲酸的浓度。
1 实验部分
1.1 实验试剂及仪器
苯酚、对羟基苯甲酸、三辛胺（以下简称TOA）、二甲苯、正辛醇、磷酸三丁酯（以下简称TBP）、硫酸、氢氧化钾等试剂均为分析纯（AR）；污水由某工厂提供。Agilent1100高效液相色谱仪。30mL移液管、300mL烧杯、分液漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、抽滤机
1.2 实验方法
实验方法：利用移液管准确量取30mL碱性污水至烧杯，用酸式滴定管放入硫酸，然后进行滴定，当碱性污水的pH达到一定值时，烧杯中的碱性污水就会有黄色固体析出，当析出物不再增加时，就停止加酸，然后利用抽滤的方法将烧杯中的固液进行分离，弃去固体，将滤液瓶中加入一定量的萃取剂，混合均匀后移至分液漏斗中，静置3h后，就会出现分离层，此时就得到萃取相和非萃取相。由于萃余水相中还含有含氮盐及残留的酚和酸，不能达到国家排放标准，可以采取蒸馏的方法进行分离。在实验过程中，萃取效率用E表示，它的计算公式用下式计算：
E=（C0V0-CtVt）/C0V0
式中：C0为酸化处理后污水中有机物的浓度，V0为酸化处理后污水的体积，Ct为萃取处理后污水中有机物的浓度，Vt为萃取处理后污水的体积。
1.3 高效液相色谱法测定条件
在测定萃取相中的苯酚和对羟基苯甲酸浓度，可以用Agilent1100液相色谱测定。测定色谱时的柱为（I.D.4.6mm×150mm）；测定流动相为：甲醇：水=1：1；将它的流速控制在0.6mL/min；柱的控制温度为：30℃；将液相色谱的检测波长调为270nm；进样量控制在10μL。
2 结果与讨论
2.1 络合萃取剂的选择
本实验利用了水相和非水相非层的原理，将污水中的有机物被萃取到有机物的萃取剂中，静止分层，就得到了萃取液。本实验选用TOA+二甲苯，TBP+二甲苯，正辛醇，二甲苯作为萃取剂。取油水比（O/W）0.4，混合时间3min，静置分层，结果见表1。
（表1）中的数据表明：对羟基苯甲腈污水用TOA和二甲苯处理后，萃取水相中苯酚和对羟基苯甲酸的浓度相对较低。这是TOA能和苯酚、对羟基苯甲酸上的活性官能团形成缔合氢键，使绝大部分苯酚和对羟基苯甲酸转移至有机相中。因此，实验中选用TOA和二甲苯作为萃取剂。
2.2 络合剂浓度对萃取率的影响
可以用TOA作为络合剂，二甲苯作为稀释剂，考察不同络合剂浓度对苯酚和对羟基苯甲酸萃取效率。当TOA的体积浓度在10%～20%时，萃取率较低；
2.3 油水比对萃取率的影响
用体积浓度为25%的TOA和二甲苯作为萃取剂，采用不同的油水比，混合3min，静置分层。可以看出，当油水小于0.3时由于萃取剂中TOA的含量不足，不能与酸化污水中的苯酚和对羟基苯甲酸完全反应，萃取率低；当油水比达到0.4时，接近完全萃取。
2.4 混合时间对萃取率的影响
用体积浓度为25%的TOA和二甲苯作为萃取剂，油水比为0.4，考察不同混合时间对萃取率的影响。结果见表2。
可以看出，混合时间对萃取率的影响不大。混合时间在1-5min内两种有机物的萃取率都在97%以上。
3 结语
络合萃取的实验条件为：以体积浓度为25%的三辛胺和二甲苯作为萃取剂，污水的pH值至1.20～1.30左右比较合适，O/W为0.4，混合时间为3min后在进行萃取。苯酚、对羟基苯甲酸的萃取效率都可以达到99%。实验证实，利用萃取法在环境监测时可以实施监测效果。
参考文献：
[1]文戟.取法在环境监测中的应用.科技与企业.2012年22期.
[2]路俊杰，候伟东.析环境监测中的固相微萃取法的应用.科技资讯，2012年12期.
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