学文网摘要： 本文以定边盐湖卤水为原料，首先将卤水脱色并除盐，其次用有机溶剂萃取的方法，通过不同萃取剂、萃取剂体积分数、酸度、相比、萃取时间、萃取温度、反萃剂浓度等因素加以试验，最终得到硼酸。并获得了从卤水中反萃取提硼的最佳工艺条件：萃取剂为混合醇，萃取体积分数为50%，酸度为1，相比为1：1，时间为15 min。
Abstract： This paper adopts salt lake of Dingbian County as raw material. Firstly， the brine is decolorizated and desalted. Secondly， using organic solvent extraction law by experiment of different extractants， the volume fraction of extractant， acidity， compared to the extraction time， extraction temperature， concentration of the stripping， stripping time， and the boric acid is obtained finally. The optimum technical back conditions for extracting boron from brine include： the extractant is the mixed alcohol， the volume fraction of extractant is 50%， aqueous pH is 1， phase ratio is 1：1， extraction time is 15 min.
关键词： 盐湖卤水；硼酸；反萃取法
Key words： salt lake brine；boric acid；back-extraction
中***分类号：TQ128+.54 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2013）30-0323-02
0 引言
硼及硼化合物被广泛应用于轻工、冶金等行业，硼资源的综合开发利用对于现代社会的发展具有举足轻重的作用[1]。我国硼资源中较难利用的硼镁铁矿储量丰富，约占硼资源总储量的一半，目前已取得许多研究成果[2][3]。固体硼矿资源整体比较匮乏，尽快解决后备硼资源问题尤为突出，中国西部液体矿中的盐湖硼矿资源较丰富，科学开发利用盐湖资源可缓解硼资源紧缺的压力。盐卤中提硼的方法主要有硼酸盐沉淀法、酸化沉淀、分级结晶法和萃取法等[4][5][6][7][8]，其中萃取法提硼具有工艺流程短、受卤水硼含量的限制小、硼回收率高等优点而被广泛使用。本文基于我国对液体硼资源有较大的开发需求，尚未对硼进行有效利用的定边盐湖卤水为研究对象，针对该盐湖的特点，研究了由盐湖卤水制取硼酸的工艺条件。
1 实验试剂与实验方法
1.1 原料、仪器与试剂：盐湖卤水：陕西省定边县苟池，见表1。
仪器与试剂：电子调温电热套（北京化玻联医疗器械有限公司），恒温水浴锅（上海亚荣生化仪器厂），循环水真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司），干燥箱（中国天津泰斯特仪器有限公司），磁力加热搅拌器（重庆吉祥教学有限公司），电子分析天平（赛多利斯科学仪器北京有限公司）。所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。
1.2 实验方法 分别使用一元醇（正辛醇）、二元醇（乙二醇）和混合醇（2-乙基丁醇与2-乙基-1，3-己二醇）与稀释剂、盐卤母液按一定比例混合，用磁力加热搅拌器进行搅拌一定时间，再置于分液漏斗中静置，待两相分层清楚后，留取上层有机相；再将水溶液与萃取剂混合，搅拌，静置，进行反萃取，留取下层液。经甘露醇化后，采用滴定法测定硼酸的含量。
2 结果与讨论
2.1 一元醇提法的萃取条件分析
2.1.1 酸度对萃取率的影响 实验所选用的萃取剂为正辛醇，对硼有较高的选择性。在浓度为4g/L的溶液中，萃取级数及反萃取级数均为三级，温度为20℃，萃取时间为15min，相比（O/A）为1：1，萃取剂：稀释剂为2：1，而萃取时的酸度不同，得到***1。由***1可以看出，酸度值越小，萃取率越高，在酸性条件下，更有利于酯化反应向右进行，实验选取酸度为1。
2.1.2 萃取时间、萃取剂与稀释剂比例、相比、温度对萃取率的影响 按上述操作条件，改变时间、萃取剂与稀释剂比例、相比、温度进行萃取，分别得到***2、***3、***4、***5。
由***2可以看出，当时间超过15min时，时间对萃取率的影响不大，实验选取的萃取时间为15min；由***3可以看出，当萃取剂浓度越高萃取率较大，实验选择萃取剂：稀释剂=2：1时进行萃取；由***4可以看出，在相比为3：1时，萃取率最高，但与1：1时几乎持平，考虑节省原料等因素，实验选取相比为1：1；由***5可以看出，萃取温度越高，萃取率也增加，20℃以后萃取率变化不大，本实验选取选取萃取温度为20℃。
2.2 不同醇提法的萃取率分析 按上述操作条件，实验选用二元醇和混合醇进行萃取，得***6。由***6可以看出，混合醇萃取率都高于一元醇或二元醇。
3 结论
①本文对影响萃取及反萃取的各种因素进行了详细的比较，得出的最佳实验条件如表2。
②通过滴定法分析，粗硼的萃取率可达94.2%，通过重结晶精制的硼酸纯度可达99%以上。
③另外实验也表明：萃取率高的萃取剂在反萃取的过程中反萃取率也高。
参考文献：
[1]李朝华等.我国盐湖卤水提硼的研究进展[J].盐业与化工，2009，38（2）：44-47.
[2]李树生，***.盐湖卤水提取工业硼酸产业化新技术研究[J].盐业与化工，2008，4（37）：1-3.
[3]高成花，邓小川等.混合醇萃取盐湖卤水中的硼酸[J].化工矿物与加工，2010，4：16-19.
[4]孔亚杰，韩丽娟等.离子交换法从卤水中提取硼酸[J].无机盐工业，2006，38（2）：10-11.
[5]韩井伟，李法强，彭正***.溶剂萃取法从提锂后盐湖卤水中提硼的工艺研究[J].化工矿物与加工，2007，8：23-26.
[6]张金才，王敏.盐湖卤水提硼方法的研究概述[J].化工矿物与加工，2005，5：5-7.
[7]田乃琴，孙柏等.醇类萃取法从卤水中提取硼的研究进展[J].盐湖研究，2006，4（8）：5-12.
[8]唐中杰，钟辉.萃取法在盐湖卤水提硼中的应用进展[J].盐湖研究，2009，10（45）：7-9.
转载请注明出处学文网 » 反萃取法从盐湖卤水中提取硼酸的工艺研究