ICP光谱分析技术应用浅析

【摘 要】ICP分析法灵敏度高、抗干扰性强，能较好的保证分析的精度和准度，被广泛应用于生化、地质、治金、食品等检测领域。本文基于电感耦合等离子体原子发射光谱分析法（ICP-AES），对其在水样中镉、钡、铅等重金属检测领域中的应用进行了浅析。

【关键词】ICP分析;水质监测;光谱分析;重金属元素;无机成分

1、引言

ICP分析法检测快速简便，灵敏度高，线性范围宽，可以有效的校正提供较高的灵敏度和精确度，并能同时进行多元素分析，被广泛应用于钢铁及其合金、有色金属及其合金、环境样品、地质样品、食品饮料、化工产品、无机和有机材料、核燃料和核材料等领域的检测。目前，ICP分析法包括电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）两种。ICP-AES是近三十年才发展起来的新的分析技术，目前已经成为水质、环境、生物样品、化学制剂等最为有效的分析方法之一，尤其是在水质分析方面更有其独特的优点，其较宽的线性范围和极低的检测限特别有利于水质分析。近年来，环境污染的加剧使水质问题受到人们极大的关注，尤其是像镉、铅、钡等重金属元素，严重危害着人类的生命健康。下面，本文以水质中镉、铅、钡等重金属元素的检测为内容，对ICP-AES分析技术的应用进行浅析。

2、检测过程

2.1 仪器准备

本文所采用的仪器为LEEMAN Profile ICP等离子体单道扫描光谱仪，该仪器采用中阶梯光栅，配合弧面棱镜／透镜的交叉色散系统，是当今世界上色散率最大的ICP系统。并具备高效UV及VIS双光电倍增管，无论紫外或痕量样品的分析测量，均可使测量信号获得有效放大，定位准确，具有较高的精确度和灵敏度，可用于微量和常量的分析，最快扫描速度可达20个元素/min，能对72种金属元素以及部分非金属元素进行定性和定量分析，并具有基于WINDOWS平台的分析软件。

2.2 标准和试剂

根据检测需要，将各种金属标准储备液逐级稀释，得到相应浓度的标准使用液，并用硝酸对标准使用液和空白进行酸化，在稀释标准使用液和制备空白校正液时，必须使用超纯水，同时必须保证硝酸纯度为优级纯。本实验需检测水质样本中的镉、铅、钡三样重金属元素，故只需用这三种重金属元素的标准储备液逐级稀释，得到相应浓度的标准使用液。

2.3 水质样品处理

为了避免干扰，保证检测的顺利进行，需要对水质样品进行预处理。如果水质样品中含有悬浮颗粒，需要采用滤膜过滤，并加入2%优质纯硝酸进入酸化处理，保持水样稳定性。如果检测还需要测定水样中总的金属含量，则必须经过硝解后进行测定。对于基体过于复杂的水质样品，还需要根据具体情况对样品进行处理。

2.4 检测环境

检测时，必须等仪器开机联机正常后才可以设置工作条件。由于合适的分析谱线波长对测量结果的准确性和可信度有巨大影响，需要特别注意。谱线可以从仪器配置数据库中查找，在这里，Cr波长选择206.149nm，Pb波长选择220.353nm，Ba波长选择455.403nm。等离子体功率对光源参数和光谱辐射强度有直接影响，从实际检测光谱信背比来看，Cr在1.05Kw、Pb和Ba在1.15Kw时光谱信背比最好，并按此设定最佳功率条件。载气压力对光源辐射强度也有重要影响，根据最佳光谱信背比和谱线净强度来看，在Cr、Pb和Ba检测中，采用450kPa载气压力效果较好。

2.5 测定

在仪器设定好之后，即可点火，在仪器稳定之后对空白样本及标准使用液进行检测，制作出工作曲线。ICP光谱法的线性范围很宽，在作工作曲线时，可以做单点标准工作曲线，也可以根据需要做多点标准工作曲线。在对标准使用液进行检测之后，即可采用同样的方法，对水质样品进行检测，由于LEEMAN Profile ICP采用计算机控制，完全实现检测过程的自动化，并采基于WIONDOWS平台采用视窗化操作，只需要直接读出水质样品中被测元素含量即可，而不用人工比对。

3、IC光谱分析法干扰问题

虽然ICP光谱法具有较高的精度和准确度，抗干扰能力强，但并不是说ICP光谱法不存在干扰，如果在检测过程中不注意，依然会使干扰问题变大，影响检测数据的准确性和可信度，总的来说，ICP光谱法在水质样本的检测中存在的干扰来源于以下几方面：

3.1 物理干扰

ICP光谱分析所采用的样本，均需处理为溶液试剂形态，尤其是水质样本的检测，样本的粘度、表面张力、比重等，对检测过程中的雾化过程、溶剂蒸发、气溶传输等都有影响，受样本的组成、酸浓度、温度等因素的制约。在检测时，要尽可能的保证标准使用液和样本试剂在酸浓度、总盐度等物理特性方面完全一致。

3.2 光谱干扰

光谱干扰是ICP光谱分析中最突出的问题，由于其强大的激发能力，几乎每一种存在于ICP中的物质都会发射出丰富的谱线，从而影响正常检测。主要有谱线重叠干扰和背景干扰两类。谱写线重叠干扰可以采用高分辩率分光系统来减小光谱干扰强度，或采用因子校正法进行校正，背景干扰则可以采用背景校正技术进行扣除。

3.3 电离干扰和基体效应

虽然电离元素的加入对ICP光谱分析的影响较小，但依然具有一定的影响，尤其是在水平观察ICP光源时，电离干扰更为严重，所以通常采用双向观察技术有效的解决电离干扰问题。基体效应同谱线激发电位有一定关系，主要来源于等离子体，通常采用对溶液进行稀释，使溶液基体物质浓度达到mg/ml级别的办法来提高精确性，

4、结束语

目前，ICP光谱法除了惰性气体不能分析外，大多数稳定元素和一些放射性元素都能进行检测，但是在检测过程中，需要注意样本试剂和标准试剂的配置，以及检测环境的设置，提高检测的精度和准确度，保证检测数据的可靠性和可性度。

参考文献

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[2] 肖婕.ICP-MS技术的发展现状及其在环境样品分析中的应用[J].山东化工.2009(06)

[3] 陈必群.ICP-AES法精确测定工业废水中的总磷[J].海峡科学.2007(06)

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