摘要:本文通过综合食用植物油、动物油、肉制品、烘炒食品、糕点等食品卫生分析方法中酸价进行综合,并结合笔者实践经验,从而得出一个相对统一的食品中酸价检测方法,不当之处请专家学者批评指正。
关键词:食品 酸价 测定
前言:
目前,国家标准还没有专门的食品酸价检测方法,笔者在这里综合食用植物油、动物油、肉制品、烘炒食品、糕点等食品卫生分析方法中酸价进行综合,并结合笔者实践经验,从而得出一个相对统一的食品中酸价检测方法,由于水平有限,旨在抛砖引玉。
1、试剂
1.1 蒸馏水 GB/T 6682-2008 三级水要求;
1.2 氢氧化钠 分析纯;
1.3 邻苯二甲酸氢钾,基准;
1.4 酚酞指示剂 10 g/1L,称取1.0 g分析纯酚酞;
1.5 乙醇 95%,分析纯;
1.6 氢氧化钾 分析纯;
1.7 百里酚酞 分析纯;
1.8 乙醚 分析纯;
1.9 石油醚 分析纯(30~60℃沸程);
1.10 无水硫酸钠 分析纯;
1.11 4-甲基-2戊酮,使用前用氢氧化钾或者氢氧化钠标准溶液中和,用酸度计测定。
1.12 乙醚乙醇混合溶液 1+1 按照1+1的比例配制,然后按照100mL加入3m酚酞指示剂溶液,使用之前用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色;
1.13 异丙醇 分析纯。
2、设备及仪器
2.1 分析天平:感量0.1 m g,量程0~200 g;
2.2 碱式滴定管:10 m L ,25m L,25m L;
2.3 酸度计,附磁力搅拌器;
2.4 秒表。
2.5 温湿度计
2.6 空调,能够保证实验室温度在20±2℃
2.7 除湿机,能够保证房间湿度在60~70%RH;
2.8 容量瓶,100m L,500 m L;
2.9 烧杯,200m L;
2.10 移液管 5m L,10 m L,20 m L,50 m L;
2.11 样品粉碎机;
2.12 具塞(磨口)试剂瓶或具塞三角瓶
2.13 漏斗,直径7.5cm;
2.14 滤纸,直径15cm
3、分析步骤及评论
3.1 氢氧化钠标准滴定溶液配制
3.1.1 氢氧化钠标准滴定液(水溶液)
称取110 g氢氧化钠(氢氧化钾150g),溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000ML,摇匀。
表1
氢氧化钠(氢氧化钾)标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)] mol/L) 氢氧化钠(氢氧化钾)溶液的体积V/mL
0.1 5.4
0.05 2.7
3.1.2 氢氧化钾非水标准溶液
3. 2 标定
3.2.1 酚酞指示剂法
在空调与除湿机控制温度20±2℃环境的实验室里,称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾1~1.5g,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/1L),用50 m L0配制好标准溶液加入试剂之中,混匀,然后继续用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。同时做空白试验。【1】
3.2.2 酸度计法
在空调与除湿机控制温度20±2℃环境的实验室里,称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾1~1.5g,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/1L),用50 m L配制好标准溶液加入试剂之中,混匀,然后继续用配制好的氢氧化钠溶液滴定至PH至8.2,并保持30 s。同时做空白试验。
表2
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]/(mol/L) 邻苯二甲酸氢钾的质量,/g 无二氧化碳水的体积V,ML
0.1 1.0~1.5 50
0.05 0.5~.75 50
c(NaOH)=(m×1000)/[(V-V0)×204.22]
式中,m―邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
V―氢氧化钠(或氢氧化钾)标准溶液的体积,ML;
V0―氢氧化钠(或氢氧化钾)标准溶液的体积,ML;
3、样品处理
3. 1 间接油脂食品的处理
3. 1.1 处理原理。
间接油脂食品包括罐头、肉制品这些本身含有动物植物油脂的食品,火锅底料等调味料,糕点、饼干、月饼、汤圆、粽子这些加入部分肉类、动物、植物油脂的食品;还有天然含有植物油脂的瓜子、花生炒货食品等。由于这些食品是油脂是在食品里面,无法直接检测,必须用石油醚进行提取,然后进行过滤,滤上物是已经被提取的样品,滤液是已经深入石油醚的油脂,然后把石油醚在水浴上挥发干净,就得到相应油脂。由于酸价在温度为50℃会逐渐上升,建议水浴挥发的温度控制在45℃左右。
3.1.2 处理过程
3.1.2.1 油脂含量高的食品
对于含有水分比较高及非油脂液体(如罐头)的食品,粉碎之后放适量于200 mL磨口试剂瓶里,加入石油醚完全淹没样品,振摇10min,放置过夜,过滤,滤液放入250mL烧杯,将电热恒温水浴加热到45±2℃,然后进行挥发石油醚,等待检测。【1】
3.1.2.2 油脂含量低的食品
将250mL烧杯(三角瓶)烘至恒重,编号并称重。将样品除去非食用部分(如炒货食品)水及非油脂液体,粉碎之后放适量(蛋糕、饼干应多些)于500~1000mL试剂瓶里,加入石油醚完全淹没样品,摇动10min,放置过夜,过滤,滤液放入已经称量的250mL烧杯,将电热恒温水浴加热到45±2℃,然后进行挥发石油醚,称出有油脂的烧杯(三角瓶)或的重量,即得到试样质量,然后等待检测。【2】
3.2 直接油脂类食品 此类油脂食品不必处理,可直接称量检测。
4、样品检测
油脂样品及经过提取处理之后的油脂的颜色在在不同,对指示剂的终点判断在在很大的影响。因此不同颜色的油脂则检测方法在在不同。
4.1 指示剂检测 此类方法适合色泽浅显的油脂检测
4.1.1 原理 试样溶解于混合溶剂中,用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
4.1.2 检测
表3 试样称量表
估计的酸价 试样质量,g 试样称重的准确度,g
1~4 10 0.02
4~15 2.5 0.01
15~75 0.5 0.001
>75 0.1 0.0002
注:试样的量和滴定液的浓度应使得滴定液不超过10mL。
根据样品的颜色和估计的酸价按表1进行称量,装入锥形瓶中,加入乙醚乙醇混合溶液50~150mL,用氢氧化钠标准溶液一边摇动一边滴定,直到指示剂微红色30s为终点。
4.2 酸度计法 此方法适合色泽比较深的油脂检测
4.2.1 原理 在无水介质中,以氢氧化钾异丙醇溶液,采用酸度计法测定试样中的游离脂肪酸。
4.2.2
按照表3进行称量,装入150mL 烧杯之中,加入50ml4-甲基-2戊酮,L插入酸度计电极,启动磁力搅拌器,用氢氧化钾异丙醇标准溶液滴定至终点。【3】
5、结果计算
X=(56.1×V×c)/m
式中,V―所用氢氧化钠(氢氧化钾)标准溶液的体积,Ml;
c―所用氢氧化钠(氢氧化钾)标准溶液的浓度,mol/L;
56.1―氢氧化钾的摩尔质量,g/mol;
m―试样的质量,g。
参考文献:
[1]《GB /T601-2002 标准溶液的制备》,中国标准出版社出版。
[2]《肉与肉制品卫生标准分析方法 GB/T 5009.37》,《食用植物油卫生标准分析方法 GB/T 5009.44》,《腌腊肉卫生标准分析方法 GB2730-2005》,中国标准出版社出版,《烘炒食品卫生标准分析方法 GB19300-2003》,中国标准出版社出版。
[3]《糕点卫生标准分析方法 GB/T 5009.56》,中国标准出版社出版。
[4]《动植物油脂 酸值和酸度测定 GB/T 5530-2005》,中国标准出版社出版,《食用植物油卫生标准分析方法 GB/T 5009.37-2003》,中国标准出版社出版。