学文网摘要：对奥氏黄檀（Dalbergia oliveri Gamble.）的化学成分、金属元素含量及酸碱性质进行测定分析，结果表明，奥氏黄檀含有较高的纤维素，丰富的Ca元素，属于酸性木材；对奥氏黄檀苯醇和甲醇2种溶剂抽提液进行气质联用（GC-MS）分析，结果表明，奥氏黄檀共检测出32种化合物成分大于1%，其中，苯醇抽提液共检测出14种化合物，甲醇抽提液检测出19种化合物，含量较高的是醇类和酮类化合物。
关键词：奥氏黄檀（Dalbergia oliveri Gamble.）；化学成分；GC-MS
中***分类号：S781 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2017）02-0331-03
DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2017.02.031
木材的化学特性不但影响木材的力学性质、耐久性、材色，还影响木材的综合开发利用。奥氏黄檀（Dalbergia oliveri Gamble.）隶属于蝶形花科黄檀属，归为红酸枝木类，主产于缅甸、泰国和老挝等国家[1]，奥氏黄檀的心材作为泰国的传统草药，在临床上主要用于抗炎和***癌症[2]。在植物生长过程中，除了光合作用，为了满足植物自身代谢需要，必须从土壤中吸收某些元素，包括N、S、P及金属元素等。方洪等[3]对印度黄檀和降香黄檀中的微量元素进行了测定，表明这两种木材都含有多种微量元素。本研究以奥氏黄檀为研究对象，分析了其有机化学组成、灰分和金属含量，并利用气质联用仪（GC-MS）分析了奥氏黄檀苯醇、甲醇抽提液的化学成分，以期为今后奥氏黄檀产品的开发和综合利用提供一定依据。
1 材料与方法
1.1 试验材料与仪器
将奥氏黄檀心材切成木条，用植物粉碎机粉碎，过60目筛，105 ℃烘箱中烘24 h至恒重，置于密封袋中密封备用。
植物粉碎机、凯氏消化管、电子分析天平、原子吸收分光光度计、火焰原子吸收分光光度计、旋转蒸发仪、气质联用仪（GC-MS QP-2010 ultra）等。
1.2 试验方法
1.2.1 奥氏黄檀化学成分及pH的测定 参照国家标准GB/T2677.8-1994测定木粉酸不溶木质素含量[4]；采用硝酸-乙醇法测定纤维素含量；参照国家标准GB/T 2677.9-1994测定聚戊糖含量[5]；1% NaOH抽出物参照国家标准GB/T2677.5-1994测定[6]；奥氏黄檀木粉苯醇抽出物含量参照国家标准GB/T2677. 6-1994测定[7]；热水抽出物含量参照国家标准GB/T2677.4-1994测定[8]；根据国家标准GB/T2677.3-1994测定灰分含量[9]；根据国家标准GB/T6403-2009测定木粉的pH[10]。
1.2.2 奥氏黄檀金属元素含量的测定 精确称取干燥至恒重的奥氏黄檀粉末1.00 g放入凯氏消化管中，加入30 mL HNO3，并放入几粒玻璃珠，放置过夜，将凯氏消化管放于消化炉中，150 ℃煅烧2 h，至棕色烟消失，再加入7.5 mL HClO4，升高温度至280 ℃。当溶液产生白色浓烟，且澄清透明时，关闭电源放置冷却，再将消化液移入100 mL容量瓶中进行定容，同时设置空白试验。Na、K元素含量采用火焰原子吸收分光光度计测定，Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Mn元素含量采用原子吸收分光光度计测定。
1.2.3 气质联用仪分析测试条件 精确称取奥氏黄檀木粉1.00 g，分别用苯醇及甲醇提取，苯醇抽提根据国家标准GB/T2677.6-1994测定木粉的苯醇抽出物含量，提取后的滤液应用滤纸进行过滤；用甲醇提取时，提取温度为62.7 ℃，使溶液微沸，提取两次，第1次采用料液比1∶10（g/mL），提取5 h后过滤，收集滤液，第2次采用料液比1∶5（g/mL），提取4 h后过滤，合并两次滤液，旋转蒸发仪中浓缩，浓缩后液体5 500 r/min离心，0.22 μm有机过滤网过滤，置于1.5 mL进样瓶中，放入4 ℃冰箱中，等待上机测定。GC-MS色谱柱为DB-17MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm），弹性石英毛细管柱，载气为高纯氮气，进样量1 μL，分流比50∶1，恒定流速1.0 mL/min，进样口温度250 ℃，接口温度240 ℃，离子源温度230 ℃，扫描范围30～600 amu，溶剂延迟时间3 min。EI电离源，电子能量70 Ev。苯醇提取液柱温起始温度为50 ℃，保持2 min，再以20 ℃/min升至80 ℃，保持2 min，再以2 ℃/min升至180 ℃，保持2 min；甲醇提取液柱温起始170 ℃，保持3 min，然后以5 ℃/min升温至200 ℃，保持2 min，再以10 ℃/min升至280 ℃，保持25 min。获取两种提取液的总离子流***，对GC-MS总离子***进行积分，选取相对峰面积（A）大于1.00%的峰进行分析，并用NTST11对满足条件的峰进行相似性比对，得到奥氏黄檀两种提取液的化学成分。
2 结果与分析
2.1 奥氏黄檀的化学成分及pH分析
由表1可知，奥氏黄檀含有丰富的纤维素和1%NaOH抽出物，其pH为5.77，属于酸性木材。
2.2 奥氏黄檀金属元素含量分析
由表2可以看出，奥氏黄檀中Ca元素的含量最高，K元素含量次之，含有少量的Cu元素。
2.3 奥氏黄檀乙酸乙酯、甲醇抽提液化学成分分析
由表3、表4及***1、***2可以看出，奥氏黄檀苯醇、甲醇抽提液GC-MS共检测出32种化学成分含量大于1%，其中苯醇抽提液共检测出14种物质，甲醇抽提液共检测出19种物质。
苯醇抽提液中检测到的化合物占总峰百分比的91.5%，其中含量最高的是醇类化合物，3，4-二氢-5-甲氧基-6-甲基-2-苯基-2H-1-苯并吡喃-7-醇占总含量的28.93%，另一个醇类化合物含量较低，4-甲基-1，2-二醇只占总含量的2.1%；z测到2种苯类化合物，3，3′，5，5-四甲基-[1，1-联苯]-4，4′-二氨基联苯占总含量的15.63%，甲苯占总含量的2.33%；检测到2种酚类，分别是M-愈创木酚（2.56%），间苯二酚（4.74%）；提取液中酮类化合物的含量较少，2，3-二氢-5，7-二羟基-2-（S）-4H-1-苯并吡喃-4-酮和5-氟-2-羟基苯乙酮2种酮类化合物共占总含量的6.7%；此外苯醇相中还含有丰富的柚皮素（13.62%）。
甲醇抽提液中检测得到的化合物占总化学成分的78.91%，检测到酮类化合物共5种，占总含量的23.43%，7-羟基-3-（4-甲氧基苯基）-4H-1-苯并吡喃-4-酮的含量最高，为9.86%；酚类化合物2种，占总含量的6.89%，其中，2-[5-（2-呋喃基）吡唑-3-基]-4-甲氧基-苯酚含量最高（5.79%）；共检测到酯类化合物有3种，占总含量的5.65%，3，4，5-三甲氧基-2-甲基苯甲酸甲酯含量最高（3.18%）；烷烃类化合物1种，1，2-二苯基-1-[4-甲氧基苯基]-乙稀占总含量的2.33%；另外甲醇抽提液中还含有4-甲基-2-（4-甲基喹啉-2-基）喹啉（6.34%）、美迪紫植素（7.97%）和4，6-二氨基-3-[4-甲氧基苄基]-1H-吡唑并[3，4-d]嘧啶（12.02%）。
孙墨珑等[11]研究表明包括2，3-二氢苯并呋喃在内的活性成分对杨树叶的枯病菌和樟子松枯梢病菌都具有显著的抑制作用，表明可作为药物中间体，是有效的局部抗炎性剂。
3 小结
测定了奥氏黄檀的主要化学成分及金属元素含量。结果表明，奥氏黄檀中含有较高的纤维素，丰富的Ca元素，pH为5.77；GC-MS表明奥氏黄檀苯醇和甲醇抽提液中共检测出32种化合物成分大于1%，含量较高的分别是醇类化合物和酮类化合物
参考文献：
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[3] 方 洪，赖小平.降香黄檀和印度紫檀中微量元素的研究[J].广西微量元素科学，1996，3（10）：34-36.
[4] GB/T2677.8-1994，造纸原料酸不溶木素含量的测定[S].
[5] GB/T2677.9-1994，造纸原料多戊糖的测定[S].
[6] GB/T2677.5-1994，造纸原料1%NaOH抽出物含量的测定[S].
[7] GB/T2677.6-1994，造纸原料有机溶剂抽出物含量的测定[S].
[8] GB/T2677.4-1994，造纸原料热水抽出物含量的测定[S].
[9] GB/T2677.3-1994，造纸原料灰分的测定[S].
[10] GB-T6403-2009，木材pH值y定方法[S].
[11] 孙墨珑，宋湛谦，方桂珍.核桃楸叶乙醇提取物的抑菌活性及活性成分分析[J].林产化学与工业，2007，27（S1）：81-84.
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