学文网1精馏生产技术
PVC精馏机制复杂，在进行工艺衡算时，需进行物料平衡、气液平衡、热量平衡及生产能力的衡算，这也是实际生产对各工艺参数设定和控制的重要依据。在氯乙烯精馏过程中，汽化的氯乙烯会改变塔顶冷凝器的热量平衡，而塔顶温度控制回路则通过增加塔顶冷凝器的冷冻量和液相氯乙烯的回流量反过来影响塔釜的热量平衡。实际控制中，塔顶和塔釜的物料和热量的交换存在一定的滞后性，为了克服扰动，通常在塔釜热量交换发生变化的同时，DCS就会对相关控制阀动作状态进行检测并采取相应的控制措施。实际生产中，参数设定正是基于相互间的逻辑关系，只有理清了这些制约因素，才能在实际操作中有的放矢，达到对产品质量的有效控制。
1．1物料平衡
实际生产中，正常的物料平衡一旦受到破坏，气液相平衡也就达不到理想效果。一定状态下，物料平衡是精馏塔生产能力的重要标志。通常物料平衡是通过进料量及塔顶和塔底的馏出量来调节的。当精馏塔的操作不符合物料平衡时，这些变化可以通过塔的压差直接体现出来，进料量多馏出量少，则塔压差上升。通常压差应在一定范围之内，压差过大说明塔内上升的蒸汽速度过快，雾沫夹带严重，甚至会发生液泛与返混现象;而压差过小则表明塔内上升蒸汽的速度过小，塔板上气液交换的量过低且传质效果差，塔板产生漏液最终使塔板效率降低。生产中物料平衡异常通常体现在以下2个方面:
(1)轻组分馏出量超过了物料平衡量。塔内重组分物料量急剧增加，进而导致塔温逐渐升高，塔顶馏出物中重组分含量增加，得到的产品质量不合格。
(2)重组分的馏出量超过了物料平衡量。塔内重组分物料量急剧下降，相应地导致塔温逐渐降低，使釜液中轻组分含量增加，得到的产品质量不合格。这2种现象的发生，均会使整个精馏塔的操作处于混乱状态而达不到分离效果。如果正常的物料平衡被打破，那么气液相也达不到分离效果，随之影响热量平衡。在实际控制中，在保证工艺指标的同时要使塔釜液面趋于稳定，最终达到动态的物料平衡。
1．2液位的控制
一般通过调节塔釜再沸器热水给水量来调节塔釜液位，有时也采用排放釜液来降低液位的办法。实际生产中会出现以下5种情况。
(1)塔釜釜液组分变化。在压力不变的前提下，降低釜温就改变了塔釜气液平衡组成，相应地加大了釜液量及釜液中轻组分的浓度;在釜液排出量不变的情况下，将使塔釜液位升高，此时应及时提高釜温。对低沸塔来说，这种情况会使乙炔等轻组分含量上升，导致最终氯乙烯产品中低沸物含量上升;而对高沸塔来说，则会使氯乙烯分离不及时，不但造成高沸塔分离能力下降，而且排放的釜液中氯乙烯含量会急剧增加。
(2)进料组分变化。当进料中重组分的含量增加时，釜液量也增加，此时应加大塔釜排液量或提高釜温，否则液位会上升。若保持正常的釜液排出量，以加大釜温来控制塔釜液位，则塔釜蒸发量相应增加，极易在塔板之间产生雾沫夹带，并随着气体的流动馏出塔顶，造成产品质量下降。这种现象表现在高沸塔就是会将部分高沸物带出塔顶，最终进入成品氯乙烯中。
(3)进料量的变化。当进料量增大时，釜液排出量也要相应增加，才能维持液位，一般通过提高釜温来解决，但若只提高釜温，会造成成品中高沸物的增加;相反，当进料量减小时，则需降低温度、减少釜液排出量来控制液位，此时则会造成成品中乙炔含量增加。
(4)调节阀失控。调节阀失控是极为严重的生产异常，通常该阀设定为气开阀，目的是防止系统阻力增大而造成不安全事故的发生。一旦阀门失控应通知现场进行手动排液，并联系仪表部门进行校正。
(5)开停车。在开车初期，塔板上液体的量较少，还没有达到良好的气液接触状态，大量的轻组分进入塔釜后，被塔釜汽化的量还满足不了混合液之间的热传递要求。因此，对于刚开车的精馏塔，应在进料之前提前升温，在塔釜有液面显示时加大热水的循环量，否则塔釜温度不易提高，易导致塔釜液位升高甚至淹塔，这时釜液排出量就会增大，混合液中轻组分损耗就会增加。保持稳定的液面是维持精馏塔釜温恒定的首要条件。塔釜液面的变化主要取决于塔釜排液量的多少。当塔釜排液量过多时，会造成塔釜液位降低或将塔蒸干，此时再沸器的釜液循环量减少，从而导致传热效果差，轻组分蒸不出去，产品质量不合格;如果塔釜排液量过少，将会造成塔釜液位过高，增加釜液循环负荷。塔顶馏出量也是影响产品质量的一个重要因素，其主要取决于进料量的变化。当进料量不变时，塔顶馏出量增大，则回流比就会减少，从而造成塔板上的回流液量减少，气液接触面积小，传质效果差，塔板效率低，同时精馏塔压力也会下降，各塔板上的液体组成发生变化，重组分馏出塔顶，造成产品质量不合格。
1．3气液平衡
气液平衡主要靠调节塔的操作条件(温度、压力)及塔板上气液接触的情况来达到，只有在温度、压力一定时，才能确保气液平衡。当温度、压力发生变化时，气液组成就发生了改变，产品的质量或损耗也发生了变化。但是，气液平衡的组成又取决于每块塔板上的气液传质和传热情况，即气液相平衡和物料平衡是相互影响的。物料平衡控制得好，塔内上升蒸汽的速度合适，气液接触好，则传质效率高，每块塔板上的气液组成就越接近于平衡相，塔板效率也就越高。当然，温度、压力也会随着物料平衡的改变而变化。总之，气液平衡的组成与物料平衡有着密不可分的关系。反过来，温度、压力的改变又可造成塔板上气相和液相相对量的改变，从而破坏原来的物料平衡。例如，釜温低于指标，会使塔底的蒸发量减少，塔板上的液体量增加，釜液量增加，塔顶馏出量减少;当塔顶温度高于指标时，就会使塔板上的气体量增加，液体量减少，塔顶馏出量增加，釜液量减少。理论上，液体汽化要吸收热量，气体冷凝要放出热量，为了合理利用这部分热量，可以把气体冷凝时放出的热量供给液体汽化时使用，也就是使气液两相直接接触，在同一平行空间内进行传质、传热的过程。气液动态平衡具有以下特点:
(1)气液两相进行热交换。利用部分汽化所得的温度较高的气体来加热部分冷凝所得到的液体混合物。
(2)气液两相进行传质交换。温度低的液体混合物被温度高的气体混合物部分加热汽化，此时，混合物中各组分的沸点不同，表现为挥发能力的差异，低沸物要比高沸物易挥发得多，因而低沸物更易从液相转变为气相，气相中低沸物浓度增加;同理，温度较高的汽相混合物，因加热了温度较低的液相混合物而部分冷凝，同样因为挥发能力的差异，使高沸物从气相转为液相，这样液相中高沸物浓度就会增加。
1．4热量平衡
热量平衡是物料平衡和气液相平衡得以实现的基础。没有塔釜提供热量就没有上升蒸气，没有塔顶冷凝就没有回流液。热量平衡又是依附于物料平衡和气液相平衡的，例如，若进料量或组分发生了改变，则塔釜耗热量和塔顶冷凝量都会发生相应变化;若塔的操作压力、温度发生了改变，则每块板上气相冷凝的放热量和液体汽化吸收的热量也会发生改变。如果再沸器的循环量不够，就会造成釜温不达标，其对生产的影响表现在以下2个方面。
(1)物料平衡破坏，塔釜排液量增多，塔顶馏出量减少，塔的生产能力降低。
(2)气液平衡破坏，塔内上升蒸气量减少，气液接触面积变小，传质效率降低;同时，气相中重组分含量减少，液相中轻组分含量增加，生产过程中轻组分损耗增大。
2结语
氯乙烯精馏的核心就是在对应流量下通过对精馏塔温度、压力、液位的控制达到气液平衡，因为只有这样才能生产出符合工艺要求的单体。由于精馏塔本身的操作弹性较小，对过程工艺参数的控制要求较高，从业人员要通过生产实践掌握不同状态下的控制措施。同时，需要指出的是，应在装置核定的负荷范围内进行提降量，一旦超过生产能力则单体质量无法得到保证，操作人员尤其要防止生产过程中瞬时超负荷波动，这往往是引起单体质量波动的重要原因。
作者:赵峰单位:内蒙古联丰稀土化工研究院