学文网【摘 要】 近些年来，化妆品、食品行业的飞速发展，促进了合成香料行业的发展。我们合成的水杨酸苄酯，广泛用作花香型和非花香型香精的稀释剂和定香剂。目前的合成方法主要有四种，我公司是通过水杨酸甲酯与苯甲醇进行酯交换反应来合成的，经过技术革新与改进，去除了传统此方法的缺点，可以达到零污染，摩尔收率85%以上，经济效益和社会效益显著。
【关键词】 水杨酸苄酯 三乙基苄基氯化铵（TEBA）四丁基氯化氨（TBAC） 摩尔苄基化 收率 酯交换 催化剂 合成香料 相转移
1前言
现代化妆品工业、食品行业飞跃发展的原因，在很大程度上归结于有大量的合成香料，近些年来，合成香料的生产有了很大增长，在一些国家，如美国和日本，每年生产的合成和单离香料已达近万吨之多。我国香料工业近几年来品种和数量增加很快，逐步走向成熟阶段。
我们合成的水杨酸苄酯，学名邻羟基苯甲酸苯甲酯，它的香气微弱甜辛，是一种用途广泛的人工合成香料，有似龙涎香、琥珀香、麝香气息。香气虽弱，但极为持久，广泛用作花香型和非花香型香精的稀释剂和定香剂，如用于茉莉、铃兰、紫丁香等日用香精的定香剂，微量用于杏杏子、桃子、梅子、香蕉和生梨等食香精中，可增强香味，硝基麝香的溶剂。同时它又是一种具有吸收紫外线活性的化妆品添加剂。可使人体皮肤免受紫外线伤害。
2 合成路线的选则
目前，文献报道的合成方法主要有以下四种。
（1）第一种方法是在酸（硫酸，磷酸等）催化下以水杨酸和苯甲醇经酯化反应而制得。
此法虽然工艺成熟，所用的催化剂价廉易得，但存在着设备易腐蚀，产生的废水污染环境等问题。
（2）第二种方法是通过水杨酸甲酯与苯甲醇进行酯交换反应来合成水杨酸苄酯。
该法的生产成本高，中间废水不好处理，酯交换反应的产品转化率比较低，催化剂成本比较高，因而产品的市场竞争力不强。
（3）第三种方法是在乙二胺催化下由水杨酸钠和氯化苄在无水条件下经亲核取代反应制得。
这种方法反应周期长，耗能大，产生的废水多，原料毒性强，刺激性大，很难形成生产能力。
（4）第四种方法是由水杨酸酸钠与氯化苄在相转移催化下经亲核取代反应制得。该法的产率虽然较高（80%～83%），但仍存在着反应周期长，操作步骤复杂等不足。还有一种就是在本方法基础上，采用微波辐射技术目，以水杨酸、NaHCO3痢廉，氯化苄为原料，以TBAC为相转移催化剂，碘化钾为催化剂合成了水杨酸苄酯，但此方法微波辐射存在安全隐患，并且微波用于生产上技术还不成熟，行不成生产力。
我们在第二种方法的基础上，回用生产过程的工艺废水，更换配伍催化剂，改变工艺指标，提高转化率，通过这些技术革新和工艺改进，克服了上数诸多不足，故我们采用第二种改进的生产方法。
3 工艺条件的确定
3.1 生产过程中工艺水的处理
传统酯交换反应后，经过酸洗和碱洗两个过程，反应物经过酸洗和碱洗后，酸洗水和碱习水的处理是个难题，在这种工艺水中，除含有我们要洗去的有机物外，还含有苄醇、甲酯和水杨酸苄酯。这种水处理是个难题，并且这种水遇到铁离子，颜色变红。经过多次的实验，我们可以把这种水经过处理后重复利用，而不影响产品质量。我们把水也当成一种原料来对待，这样不但解决了水的排放问题，而且里面有用的成分一点也不浪费，从而不但解决了环保问题，还降低了生产成本。
3.2 催化剂的选择
水杨酸甲酯与苄醇的酯交换反应，有一个特点是生成的副产品甲醇的沸点很低，所以在反应时温度不能太高，要进行酯交换必须选择催化活性很高的催化剂，我们对常用的酯交换催化剂进行筛选，如酸、碱、金属钠、醇钠、四丁基氯化氨（TBAC）和三乙基苄基氯化铵（TEBA）复合催化剂等进行筛选，结果表明，有的因活性不高，有的操作太繁，有的存储运输使用存在安全隐患而被淘汰。四丁基氯化氨（TBAC）和三乙基苄基氯化铵（TEBA）复合催化剂对这次酯交换有很好的催化作用，它具有反应速度快，溶解性能好，副反应少，催化剂好去除与分离，香气好而稳定等优点；因此，我们采用四丁基氯化氨（TBAC）和三乙基苄基氯化铵（TEBA）复合物作为催化剂。
3.3 配料比的确定
在其他条件相同时，改变水杨酸甲酯与苄醇的摩尔比，对反应的结果的影响如表1所示。
实验结果表明：水杨酸甲酯与苄醇的配料比增大，对提高水杨酸苄酯的收率有利，但配比大于1.8时，收率增加不明显，相反，过量的苄醇存在，给以后的蒸馏带来麻烦。结合上述配比，我们采用移走反应生成物的方法，提高反应推动力，提高产率，我们采取水杨酸甲酯与苄醇的配料比1：1.4，产率可以达到85%。
3.4 催化剂用量的确定
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