学文网[摘 要]气化炉合成气等的分析结果对工艺具有很重要的指导意义，但是在分析的过程中H2和其余组分分为2个通道完成，通过改用“差减法”，不仅缩短了分析时间，降低了工作强度，避免了外标法进行数据处理过程中带来的三次误差的引入，也使LIMS数据上传更加便捷，同时班长在审核时，还可以看到色谱分析谱***，保证了数据的准确性和及时性。
[关键词]合成气 差减法 外标法
中***分类号：TU714 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）13-0014-04
甲醇中心各个装置采样点采样时间相对比较集中，在没有加样的情况下，每天早上9：00会有12个样品需要进行分析，21：00有8个样品需要进行分析，6：00有5～6个样品，14：00有5～6个样品，22：00有5～6个样品。
目前分析该净化和合成样品的色谱仪共有2台，每次样品分析除采样、进样、数据处理外，需要15min走完样品，这样两台仪器需要1.5h来完成净化和合成样品的色谱分析。分析气化样品的色谱仪共有2台，每次样品分析除采样、进样、数据处理外，需要15min走完样品，这样两台仪器最多需要45min来完成色谱分析。表1甲醇中心各装置合成气、变换气、循环气等常规分析项目及分析频次。
同时，这些数据在处理的过程中，采用的是归百法，处理过程比较复杂，这给分析工作也带来了很大的不便。为了改变这种现状，现采取以下措施：
1、改装仪器，将色谱间5#进行调试，建立方法，进行甲醇合成、净化装置及气化装置各个样品的分析。由于甲醇合成、净化装置的样品较气化装置合成气干净，因此，甲醇合成、净化装置的样品可以在气化合成气分析的仪器上进行分析（即甲醇色谱间3#、4#）。这样，甲醇合成、净化的样品共有5台色谱仪器进行分析，气化装置合成气的样品共有3台仪器来完成分析。这样，既加快了分析时间，也降低了化验员的分析压力。
2、改变分析结果的处理方式。目前，使用的是归一化法，即将所有样品分析结束之后，将各分析结果相加，再将结果进行归百。为了更加科学地分析该方法的可行性，我们试用另外两种数据处理的方式，对这三种处理方式的结果进行对比，以确认一种更加快捷和准确的方式。
本文中以甲醇中心净化装置1411A004合成气为例，将该采样点15天的数据，通过色谱数据、归百数据、带校正面积归一化法及差减法得氢气四种方法进行比较。现将分析过程汇总如表2：
以上所述中，
外标数据即色谱仪使用外标法所得到的数据；
归百数据（原用方法）由下式计算所得：
Xi=xi/∑xi×100
式中：Xi――归百之后的值；
∑xi――色谱数据之和。
带校正因子的面积归一化法即用带范围因子的面积归一化法来得到各个分析项目的结果。这个范围因子是通过用外标法得到氢气的含量，100减去氢气含量即为范围因子的值。
差减法（现用方法）是通过外标法得到除氢气之外的分析结果，再通过100减去趋于组分的值即为氢气的含量。
由于H2S是用甲醇色谱间7#、8#色谱进行分析，其含量小于0.1ppm，对整个计算过程中的影响可以忽略不计。所以在以下的分析过程中没有考虑H2S的计算。
我们将对每一个组分进行详细的分析。
以上6***是将3月份1411A004中各个分析项目的分析数据进行汇总，并制定趋势***，由于带范围因子的校正面积归一化法中H2含量是依据外标法得到的色谱数据，所以这两种方法的H2含量为同一条曲线。差减法中除H2组分外其余数据和色谱数据相同。因此，本文中着重对H2进行分析，如表3：
从上表中可以看出，H2的标准偏差均小于1%，相对标准偏差在1%左右，对于工厂数据来说，这几种方法均可以使用，但是从缩短分析时间，降低员工工作强度出发，使用差减法会更加适合。因为通过使用差减法，数据必需要员工进行二次处理，可以直接上传LIMS。
以下是将数据分析之后，使用LIMS上传功能的操作步骤：
1、进样，色谱得到分析数据。
2、在LIMS上登录样品（或者LIMS可以在定点下分析任务）。
3、化验员在岗位测试任务中，找到所要分析的数据。复制样品编号。粘贴到报告文件中，点击打印，即可完成上传。同时在LIMS后台中，已经编制好H2=100-其余组分的公式，H2的结果无需经过计算，在系统中就可以完成。
4、点击“完成结果录入”，完成三级审核，即完成了该点的分析数据的报出。
通过改用“差减法”，不仅缩短了分析时间，降低了工作强度，避免了外标法进行数据处理过程中带来的三次误差的引入，也使LIMS数据上传更加便捷，同时班长在审核时，还可以看到色谱分析谱***，保证了数据的准确性和及时性。
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