毛细管柱气相色谱法测定空气和废气中的丙烯腈

《空气和废气监测分析方法》（第四版）中丙烯腈的测定通常采用活性炭管采集，二硫化碳溶液作解吸溶剂，以GDX-502填充柱作为分离柱的气相色谱法[1]。毛细管柱与填充柱相比，具有通用性好、柱效强、灵敏度高、重现性好等优势，因此笔者探讨了采用毛细管柱分离的气相色谱法测定空气和废气中的丙烯腈。

《空气和废气监测分析方法》（第四版）中丙烯腈的测定通常采用活性炭管采集，二硫化碳溶液作解吸溶剂，以GDX-502填充柱作为分离柱的气相色谱法[1]。毛细管柱与填充柱相比，具有通用性好、柱效强、灵敏度高、重现性好等优势，因此笔者探讨了采用毛细管柱分离的气相色谱法测定空气和废气中的丙烯腈。

1材料与方法

1材料与方法

1.1试验材料

1.1试验材料

供试仪器：气相色谱仪为岛津GC-2010，具氢焰离子化检测器，AOC5000自动进样器，30 m×0.53 mm×1.0 um FFAP毛细管柱。活性炭管为溶剂解析型，100 mg/50 mg。二硫化碳为色谱纯。丙烯腈为分析纯（98.0%）。

供试仪器：气相色谱仪为岛津GC-2010，具氢焰离子化检测器，AOC5000自动进样器，30 m×0.53 mm×1.0 um FFAP毛细管柱。活性炭管为溶剂解析型，100 mg/50 mg。二硫化碳为色谱纯。丙烯腈为分析纯（98.0%）。

1.2试验方法

1.2试验方法

1.2.1采样。采样方法与《空气和废气监测分析方法》（第四版）中丙烯腈的测定一致，令气样以1.0 L/min流量，采样60 L。

1.2.1采样。采样方法与《空气和废气监测分析方法》（第四版）中丙烯腈的测定一致，令气样以1.0 L/min流量，采样60 L。

1.2.2标准溶液的配制。取1滴丙烯腈于重量已知的10 mL容量瓶中，准确称量后，用二硫化碳溶液稀释至标线，计算溶液中丙烯腈的浓度，置于避光处保存，此标准溶液含丙烯腈3.24 mg/mL。

1.2.2标准溶液的配制。取1滴丙烯腈于重量已知的10 mL容量瓶中，准确称量后，用二硫化碳溶液稀释至标线，计算溶液中丙烯腈的浓度，置于避光处保存，此标准溶液含丙烯腈3.24 mg/mL。

1.2.3色谱条件。柱温：70 ℃保留4 min，气化室温度200 ℃，检测器温度260 ℃，载气流量6.06 mL/min；吹扫流量5.0 mL/min；氢气流量为40 mL/min；空气流量为400 mL/min；分流比3∶1。

1.2.3色谱条件。柱温：70 ℃保留4 min，气化室温度200 ℃，检测器温度260 ℃，载气流量6.06 mL/min；吹扫流量5.0 mL/min；氢气流量为40 mL/min；空气流量为400 mL/min；分流比3∶1。

1.2.4标准曲线的绘制及样品处理。将配制好的标准溶液逐级稀释成丙烯腈浓度分别为4.05、8.10、16.20、32.40 μg/mL的标准系列；取采样过的采样管，将其中的活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，并各加入1.0 mL解吸液，振摇1 min，解吸30 min，摇匀待测。将标样、样品及样品空白放入自动进样器中，进行分析，进样2 μL，以峰高对丙烯腈浓度绘制标准曲线。

1.2.4标准曲线的绘制及样品处理。将配制好的标准溶液逐级稀释成丙烯腈浓度分别为4.05、8.10、16.20、32.40 μg/mL的标准系列；取采样过的采样管，将其中的活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，并各加入1.0 mL解吸液，振摇1 min，解吸30 min，摇匀待测。将标样、样品及样品空白放入自动进样器中，进行分析，进样2 μL，以峰高对丙烯腈浓度绘制标准曲线。

2结果与分析

2结果与分析

2.1色谱***

2.1色谱***

丙烯腈在二硫化碳中的色谱***见***1。

丙烯腈在二硫化碳中的色谱***见***1。

2.2标准曲线

2.2标准曲线

有关标准曲线的数据见表1。由表1数据绘制的标准曲线回归方程及相关系数分别为y=0.000 713 x+0.092 3，r=0.999 9；在试验范围内，其浓度与峰高有很好的线性关系。

有关标准曲线的数据见表1。由表1数据绘制的标准曲线回归方程及相关系数分别为y=0.000 713 x+0.092 3，r=0.999 9；在试验范围内，其浓度与峰高有很好的线性关系。

2.3检出限

2.3检出限

计算3倍噪声相对应丙烯腈浓度得到方法的检出限为0.3 μg/mL，当用1 mL二硫化碳解吸，进样2 μL，采样体积为60 L时，最低检出浓度为0.005 mg/m3。

计算3倍噪声相对应丙烯腈浓度得到方法的检出限为0.3 μg/mL，当用1 mL二硫化碳解吸，进样2 μL，采样体积为60 L时，最低检出浓度为0.005 mg/m3。

2.4精密度

2.4精密度

配制浓度为16.2 μg/mL的丙烯腈标准溶液（配制方法与标准曲线一致），按照1.2.3的色谱条件进行色谱分析，重复5次测定，计算其精密度，结果见表2。由表2可知，相对标准偏差为1.78%，说明方法较为精确可靠。

配制浓度为16.2 μg/mL的丙烯腈标准溶液（配制方法与标准曲线一致），按照1.2.3的色谱条件进行色谱分析，重复5次测定，计算其精密度，结果见表2。由表2可知，相对标准偏差为1.78%，说明方法较为精确可靠。

2.5实际样品测定

2.5实际样品测定

对某化工厂下风向空气中丙烯腈进行监测，同时采集3份气体样品，活性炭管以1.0 L/min采集，采样60 min，采

对某化工厂下风向空气中丙烯腈进行监测，同时采集3份气体样品，活性炭管以1.0 L/min采集，采样60 min，采

样体积60 L，用二硫化碳1 mL解吸，进样2 μL；监测结果见表3。

样体积60 L，用二硫化碳1 mL解吸，进样2 μL；监测结果见表3。

2.6加标回收

2.6加标回收

于已知丙烯腈含量的样品中，采用标准加入法测定丙烯腈，并计算其回收率。由表4可知，回收率超过96.5%。

于已知丙烯腈含量的样品中，采用标准加入法测定丙烯腈，并计算其回收率。由表4可知，回收率超过96.5%。

3结论

3结论

试验结果表明，由于《空气和废气监测分析方法》（第四版）中丙烯腈监测方法中使用的是填充柱，最低检出浓度为0.05 mg/m3，按原方法无法判断出此化工厂下风向左、下风向右2个点位空气中是否存在丙烯腈；改进方法采用毛细管柱分离大幅提高了方法的灵敏度，降低了方法的检出限；分析的相对标准偏差为1.78%，回收率达96.5%以上；能满足环境中该项目大批样品的监测[2-6]。

试验结果表明，由于《空气和废气监测分析方法》（第四版）中丙烯腈监测方法中使用的是填充柱，最低检出浓度为0.05 mg/m3，按原方法无法判断出此化工厂下风向左、下风向右2个点位空气中是否存在丙烯腈；改进方法采用毛细管柱分离大幅提高了方法的灵敏度，降低了方法的检出限；分析的相对标准偏差为1.78%，回收率达96.5%以上；能满足环境中该项目大批样品的监测[2-6]。

4参考文献

4参考文献

[1] 国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会.空气和废气监测分析方法[M].北京：中国环境科学出版社，2003.

[1] 国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会.空气和废气监测分析方法[M].北京：中国环境科学出版社，2003.

[2] 刘秀兰，黄迎红，王金菊.毛细管柱气相色谱法测定合成反应液中各组分含量[J].维纶通讯，2011，31（3）：46-47.

[2] 刘秀兰，黄迎红，王金菊.毛细管柱气相色谱法测定合成反应液中各组分含量[J].维纶通讯，2011，31（3）：46-47.

[3] 楼永***，陈爽，陶巧凤.毛细管柱气相色谱法测定盐酸金刚烷胺有关物质[J].药物分析杂志，2011，31（3）：493-495.

[3] 楼永***，陈爽，陶巧凤.毛细管柱气相色谱法测定盐酸金刚烷胺有关物质[J].药物分析杂志，2011，31（3）：493-495.

[4] 杨财平，万正杨.毛细管柱气相色谱法测定蔬菜水果中多种有机磷农药[J].公共卫生与预防医学，2011，22（5）：107-108.

[4] 杨财平，万正杨.毛细管柱气相色谱法测定蔬菜水果中多种有机磷农药[J].公共卫生与预防医学，2011，22（5）：107-108.

[5] 江俊康，丁绍红，瞿建华，等.顶空毛细管柱气相色谱法测定工业废水中微量丙烯腈[J].交通医学，2011，25（5）：451-452，455.

[5] 江俊康，丁绍红，瞿建华，等.顶空毛细管柱气相色谱法测定工业废水中微量丙烯腈[J].交通医学，2011，25（5）：451-452，455.

[6] 张琳.毛细管柱气相色谱法测定水中硝基甲苯类化合物的方法研究[J].化学工程师，2011，25（12）：27-28，33.

[6] 张琳.毛细管柱气相色谱法测定水中硝基甲苯类化合物的方法研究[J].化学工程师，2011，25（12）：27-28，33.

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