装置的气密性检验是气体的实验过程中至关重要的一个操作环节,它往往影响着整个实验的成与败,尤其对于有气体生成的化学实验,特别是有毒、有污染的气体的化学实验,它们的实验装置在发生反应之前必须要经过气密性检验这一步.除此之外装置气密性检验是气体制取实验或综合性探究实验是否成功的关键步骤.气密性试验主要是检验容器的各连接部位是否有泄漏现象,具体的说气密性检查要在安装好仪器之后,加入反应物之前.操作检验所依据的原理为:通过气体发生器和附设的液体构成密封体系,依据改变体系压强时产生的现象(如气泡的产生、水柱的形成、液面的升降等)来判断仪器装置是否密封.但由于不同实验仪器装置的差异,检验所采用的操作与方法也有所区别:现将检查装置气密性的方法及思考和分析总结如下.
一、空气热胀冷缩法
1.手握升温法:这种方法适于体积较小的气体发生装置,如,氧气的气体发生装置.检验方法是:将带有导气管的单孔塞在试管口上塞紧,并将导气管出口浸没在水中,用双手握住试管外壁片刻,水中导气管口有气泡冒出,手移开后,导气管内有水柱上升,且较长时间不回落,说明气体发生装置气密性良好.
这是教材上介绍的常用的一种方法,操作简便,但有四个缺点:①如果仪器玻璃较厚、装置较大,或者手掌温度与空气温度相差不大时,都不会产生气泡,更不能形成水柱;②每检查一次用时间偏长;③导气管的尾端被水浸湿,不适宜做避免水参与的实验(如,制氨气、制氯化氢等);④若装置内已经装入了试剂就不能再行检查.
2.微热升温法:这种方法广泛地适于由试管、 烧瓶等加热类玻璃仪器组装的气体发生装置的气密性检验.如,氧气的发生装置.具体操作方法是:将气体发生装置的导气管出口浸没在水中,用酒精灯在试管或烧瓶的底部稍微加热(体系内的空气受热膨胀,水中导气管口有气泡冒出).
3.组合装置整体检验时,一般采用酒精灯微热或热毛巾捂热可加热的仪器,不宜用手掌捂热,因手掌的热量有限,使气体膨胀的效果差,现象不够明显.停止加热后,水在大气压的作用下,升入导气管形成一段水柱,且水柱较长时间内不回落,说明装置气密性良好.
例1如***1所示为制取氯气的实验装置:盛放药品前,怎样检验此装置的气密性?
方法:向B、D中加水使导管口浸没在水面下,关闭分液漏斗活塞,打开活塞K,微热A中的圆底烧瓶,D中导管有气泡冒出;停止加热,关闭活塞K片刻后,D中导管倒吸入一段水柱,B中没入液面的导管口会产生气泡.有这些现象说明气密性良好.
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