学文网【摘 要】 在本文中，简单介绍了对于银锌矿中的银，采用标准样品加入法，运用火试金测定技术测定其含量的方法以及步骤。这种方法效率高、易于操作、结果稳定可靠。
【关键词】 火法试金银含量
1 引言
在银锌矿中，银的含量很高，主要分布十分地不均匀。在我们以往的检测中，设备和方法都存在着较大的缺陷：检测的试验环境条件较差；检测设备的精度达不到要求；方法的应用不到位。一般而言，如果采用湿法来测定银的含量，那么所要称取的矿物的质量很小，这就导致测定的结果不是很准确，存在一定的误差。反之，如果采用火试金法来测定银的含量，那么所需要称量的样品的量比较大，而且具有较强的代表性，因此有利于减小误差。这种方法通常采用标准加入的方法来实现，不仅可以满足银的含量，而且具有较强的代表性，所得到的实验数据比较可靠。这种方法效率高、易于操作、结果稳定可靠。与此同时，可以通过具体实验对影响实验结果的因素进行探讨，保证选取合适粒度的矿物，控制合理的灰吹时间以及适当的灰吹温度，尽可能排除其他因素对于银含量测定的影响。
2 实验部分
2.1 实验原理
通过熔融、焙烧测定矿物和金属制品中贵金属组分含量的方法。试样加入适量的高纯银和少量铜，包于铅箔中，于900℃在试金炉中进行灰吹，使所有贱金属被灰皿吸收与贵金属分离，用超微量天平称重后计算银量。
2.2 实验仪器
（1）可移动式高效试金炉：最高加热温度1600℃，1000℃时控温精度±3℃。（2）超微量天平：感量2μg。（3）2.2.3碾片机：可碾至厚度0.1mm。（4）粘土坩埚。（5）骨灰水泥惠灰皿。
2.3 实验试剂
纯银（>99.99%）、碳酸钠（工业纯）、二氧化硅、硼砂、淀粉、硝酸钾、红丹粉、标准样品等。
2.4 实验方法与步骤
取20g标准样品加入配料之中，并与碳酸钠（工业纯）、二氧化硅、硼砂、淀粉、硝酸钾、红丹粉等按照一定的配比配好，一起装入坩埚中并且混合均匀。然后在配料的上面覆盖一层约3cm厚度的氯化钠，进而将整个坩埚一起放入试金电炉中，调节温度至900℃。继续保持加热，直至温度升至1100℃，并在此温度保证加热约3～5分钟。将坩埚旋转两次，然后把坩埚中的熔融物倒入铁模中，并且冷却直至室温。将铁模倒过来，然后对其底部进行敲打以去除底部的铅扣，将其锤成立方体，然后在900℃的温度下进行灰吹，直到出现辉点为止，在室温下进行冷却，最后称其质量。至于配料中各种物质的配比，按照表1所示进行配比。
3 结果与讨论
3.1 对样品加工制备所要满足的基本要求
在进行取样和加工过程中，必须保证试样的代表性，否则将会使得测试结果不准确，丧失参考价值。因此需要对样品的加工制备提出合理的要求，并保证按照要求来进行操作。
（1）在取样并且对其进行加工的过程中，一定要严格遵循Q=Kd2进行操作。根据矿石的基本组成不同，以及处于不同的浸染程度等特点，保证K的取值在2.5一3.0之间。（2）在加工样品的过程中，一定不要对样品造成污染，而且避免损失，不抛弃任何一点样品，尽可能减小测定误差。（3）某些矿物不适合过筛，因此选取粒度在200目左右的比较合适，并且尽可能混合均匀。
3.2 试样和细度之间的关系
一般而言，在使用火试金法对元素含量进行测定时，实验对于细度是有一定要求的，因为细度对于实验结果的影响是比较大的。经过研究表明，细度太小（低于160目），就会对测定带来很大的误差；而当细度在160-200目之间浮动时，测定的结果相对是比较稳定的，具有较强的可靠性，而且误差相对比较小。在本次实验测定中，我们选用力度为180目的样品进行银含量的测定。
3.3 灰吹温度和时间之间的关系
经过大量的实验证明，灰吹时间和灰吹温度对于测定的结果具有较大的影响。如果灰吹的时间过长或者灰吹的温度过高，都会对测定结果带来较大的测定误差。如果出现辉点的温度过高或者是灰吹时间过长，就有可能导致大量的银挥发掉，这必然会使得测定的银含量偏低。反之，如果灰吹温度过低，就有可能导致灰吹不完全。因此，在本实验中，我们采用88℃的灰吹温度，直到出现辉点为止，再保持约30-60s，然后取出并冷却至室温。
3.4 锌含量对银的测定的影响
在银锌矿中，锌的含量相对比较高，因此会对银的含量的测定产生一定的影响。在本实验中，通过调整锌和银的配比来满足实验要求，并保证锌的含量在30%以上，配比如表2所示。
3.5 其它元素对银的影响
在进行实验的过程中，铅、锌、金、钯、铂等含量不同的元素被还原，并逐渐被富集在铅扣中。一般而言，铅、锌、金、钯、铂等元素含量相对比较低，不会对银含量的测定产生较大影响，即不影响测定的准确性。但是，如果某一种或者是某几种元素的含量过高，就要采取适当的措施，即将银进行溶解，然后称取其中的其他元素的含量，即用总量减掉其他元素含量就可以得到银的含量，测定结果较为准确。
4 结语
本文借鉴了国内外同行的宝贵经验，针对方法应用中的关键步骤进行了研究试验，采用标准加入的方法来实现，不仅可以满足银的含量，而且具有较强的代表性，所得到的实验数据比较可靠。与此同时，还对影响实验结果的因素进行了探讨，保证选取合适粒度的矿物，控制合理的灰吹时间以及适当的灰吹温度，尽可能排除其他因素对于银含量测定的影响。
参考文献
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