学文网摘要：在我国花茶为特种类茶，在国内外茶叶市场上占有重要地位。其中茉莉花茶是人们品茶经常选用的花茶，为了建立茉莉花茶香气SPME/GC-MS检测方法，研究萃取类型、吸附温度、吸附时间和样品量对SPME吸附茉莉花香气的影响，进而研究脱附书剑对SPME中茉莉花茶香气脱附效果的影响。针对茉莉花茶香气的SPME/GC-MS检测方法进行探讨，研究。
关键词：茉莉花 茶香气 SPME GC-MS
花茶的品质主要取决于香气，对于花茶的感官审评以形、色、香、味来衡量花茶的高品质，其中花茶的香气占有40%，茶叶占10%到20%之间。经过相关人员研究，茉莉花茶中香精油是香气的较高组成部分，其中包含：苯甲醇、乙酸顺-3-乙烯酯、苯甲酸甲酯、石竹烯、苯甲酸顺-3-乙烯酯等。由此，茉莉花茶的香气受茉莉花茶成分的影响。不同产地茉莉花茶香气的组成分存在差异，因此不同的学者对茉莉花茶香气的研究结论不同。关于茉莉花茶香气的探讨，此实验采用了SPME/GC-MS技术分析研究茉莉花茶香气的组成分结论。
1、材料与方法
1.1材料
茉莉花茶窨制试验是在广西壮族自治区产品质量监督检验研究院进行的，试验材料选用的是广西金花茶业有限公司初制、精制加工成的高档春毫级（烘青茶坯）。
1.2试验仪器
主要仪器采用美国Varian公司的Saturn3900/2100气质联用仪GC-MS）。配置包括：真空干燥器，Supleco公司的SPME萃取柄和100?m聚二甲基硅氧烷萃取头以及恒温鼓风培养箱。
1.3实验方法
将实验茶样放于干燥器内（密封不抽真空）插入PDMS-100?m萃取头吸附2h，将40℃鼓风培养箱放置在过夜（12h以上），让干燥器内的香气达到平衡，然后直接在气质联用仪进行检测，或者将其放置在冰箱4℃条件下几个小时后再进行检测。SPME的脱附时间为5min。
1.4试验处理
本试验按四窨一提工艺加工成茉莉花茶。湿窨工艺采用一二窨连窨，三四窨连窨，各窨次配花量分别为19%、22%、5%、28%、6%；传统工艺的配花量分别为28%、25%、22%、19%、6%。每个处理茶坯样为7.5kg，并且进行三次重复。试验采用随机区组设计，湿窨工艺前统一在一窨前和三窨将茶坯含水量增湿至15%，设总配花量115，0%（RJFI）、105.8%（RJF2）、96.6%（RJF3）、87.4%（RJF4）、78.2%（RJF5）、69.0%（RJF6）和传统工艺（CK，总配花量（115.0%）7个处理。
2、配花量对茶坯吸附香气成分的影响
配花量的多少直接影响茉莉花茶香气浓度。当配花量高于80%时，茶坯吸附香气成分含量趋于饱和。经过研究证明采用湿窨工艺窨制高档茉莉花茶，配花量在69%到115%之间，配置量增加，茉莉花茶香气成分含量也在不断增加，配花量与微量之间呈现三次或者是多项正相关。当配花量达到96%以上时，茶坯吸附香气已经趋于饱和，茉莉花茶的香气成分含量差异不显著。所以采用湿窨工艺窨制茉莉花茶，能够提高茶坯吸附香气成分的饱和度。
当湿窨工艺窨制配花量达到87%时，主要组分、助分组分和微量组分含量与传统工艺没有显著的差别。这表明了采用增湿工艺可以节省茉莉花达到24%左右。使用湿窨工艺窨制高档茉莉花茶，采用的配花量达到96%的情况下，其吸香量要比传统工艺所吸附香量显著提高。
由此得出结论，采用湿窨工艺窨制高档茉莉花茶的配花量能够达到90%到100%。
3、吸附温度和吸附时间对茉莉花茶香气的影响
根据试验数据显示，吸附温度升高后，PDMS一100?m萃取头对保留时间22 min以前的香气物质吸附量几乎没有影响，但对保留时间22min后的香气物质吸附量增加。本实验结果还发现，SPME萃取头对出峰慢的香气物质的吸附效果与吸附温度并不是简单的线性关系，吸附温度为25和30℃时的色谱峰呈较低水平.40和50℃时的色谱峰位于中间水平，而60℃时的色谱峰明显处于较高水平。综合以上分析，认为PDMS一100?m萃取头吸附茉莉花茶香气的适宜温度为60℃。
随着吸附时间的延长，峰慢的香气物质随着吸附时间的延长让其峰面积就会增加，所以PDM-100?m萃取头吸附茉莉花茶的香气量就会增加。表格显示，在吸附时间达到2H时，茉莉花茶的各种香气物质都会达到一定的量，代表了茉莉花茶香气的基本情况，吸附时间越短，香气量效果越高。结论得出，PDM-100?m萃取头吸附茉莉花茶香气的合适时间在2h。
4、GC-MS分析条件
质谱条件：采用全谱扫描的方式，将扫面范围控制在40-400m/z。传输线温度为280℃，阱外套温度为40℃，阱温为180℃，电子能量70eV，电离方式EI。
5、茉莉花茶香挥发组分与香气鲜亮度、纯度的关系
从以上的感官审评表分析角度看，在一定浓度的基础上，茉莉花茶香的香气品质还取决于香气的鲜灵度和纯度。实验的分析结果：鲜灵度最好的武汉产花茶低沸点挥发油组分种类的含量明显比安徽歙县产花茶和上海茉莉花茶袋的泡花茶多。茉莉花茶香气的鲜灵度到底是否有低沸点组分形成，还是由某些特定的组分形成，但是目前还是无法得到证实的。从上海产袋泡花茶物质含量分析出，低沸点物质对茉莉花茶鲜灵度有着重要的影响。
花茶的香气品质还会受到纯度的影响。感官审评结果中显示，安徽歙县产花茶存在“透兰”现象，但在色谱研究结果分析出安徽歙县产花茶所独有，着也说明物质可能就是导致“透兰”现象的原因所在。而烟味、焦味、陈味和霉味与窨花工艺中造成的透兰现象等不良因素，都会影响到茉莉花茶的香气品质。
结论
SPME/GC-MS检测茉莉花茶香气，可以直接进样，操作简单快捷，具有吸附效果好，检测灵敏度高，并且不需要溶剂等的特点。所以SPME/GC-MS检测茉莉花茶香气的方法是一种很好的，有应用前景的技术，可以广发应用于茶叶、花茶的香气分析。
参考文献：
[1]汤茶琴.曾晓维.陆建良.梁月荣.茶叶中的铅及安全性检测[J].茶叶，2009（1）.
[2]杨江帆，杨广，梁小虾，叶乃兴，郑乃辉，林河通.茉莉花茶香气的SPME/GC-MS检测方法[J].热带作物学报.2009（11）.
转载请注明出处学文网 » 茉莉花茶香气的SPME/GC―MS检测方法探讨