学文网本文作者：贾玉国1,2宗永立3张艇4彭书海3蒋成勇3宋瑜冰3作者单位：1.郑州轻工业学院2.山东中烟技术中心3.中国烟草总公司郑州烟草研究院
烟草行业的发展面临着降焦减害、增香保润的挑战，在卷烟生产中如何有效减少加工过程中的香气损失，进一步提高卷烟产品质量，是增强品牌市场竞争力的关健。当前HXD烘丝工艺作为特色工艺，已被许多企业所采用。与低温慢速干燥的薄板烘丝工艺相比，HXD烘丝工艺为高温快速干燥。这些操作条件的变化必然会引起烟丝化学成分的一系列变化［1－3］，但目前对于烟丝外加香料成分的变化情况研究还较少。为此，笔者采用同时蒸馏萃取结合气相色谱和气质谱联用等技术，进行了薄板烘丝与HXD烘丝前后烟丝外加香味物质持留率的研究，以期为优化配方加工工艺参数、合理调控卷烟香味成分及生物碱含量［4－6］、稳定提高卷烟产品质量提供理论依据。
1材料与方法
1．1材料
1．1．1试剂。盐酸、氢氧化钠、氯化钠、无水硫酸钠均为分析纯，购自天津北方化玻购销中心，其中无水硫酸钠在使用前于600℃干燥4h;二氯甲烷、无水乙醇为色谱纯，美国Fisher公司生产。
1．1．2标准样品。2-甲基吡啶、3-乙酰吡啶、乙酸异戊酯、2，3，5，6-四甲基吡嗪、香兰素、芳樟醇、橙花醇、β-紫罗兰酮、香叶基丙酮、苯甲酸苄酯、乙酸苯乙酯(内标)，纯度均大于98%，英国Alfaaesar公司。
1．1．3香料溶液。以乙醇为溶剂，配制不同浓度的香料溶液(表1)。
1．1．4卷烟样品。空白烟丝与加香烟丝烟支参数，烟支长度84mm，醋纤滤嘴长20mm，圆周24．5mm。
1．1．5仪器。HP6890/5973N气质联用仪，美国Agilent公司;450型直线型自动吸烟机，英国Cerulean公司;改进的同时蒸馏萃取仪，郑州大学玻璃仪器厂;RE52-99旋转蒸发仪，上海亚荣生化仪器厂;CIJECTOR型自动注射加香仪，瑞士Burghart公司。
1．2方法
1．2．1烟丝加香。600kg烟叶经过松散回潮后，润叶加如表1所示香料溶液4．5L，储存8h后切丝，切丝宽度0．9mm，切后的丝进入预配柜后分成2份，一份进行HXD干燥，一份进行薄板干燥。薄板干燥的指标:HT-烘丝机，流量1500kg/h，筒壁温度120℃，热风温度110℃，滚筒转速15r/min;HXD干燥［6］指标:RCC-HXD，RCC流量5400kg/h，热风温度65℃，HXD工艺气体温度240℃，炉温640℃，控制水流量80kg/h。
1．2．2前处理与分析［7－11］。取20支卷烟烟丝进行同时蒸馏萃取。同时蒸馏萃取装置一端接盛有样品、300ml水及90g氯化钠的1000ml平底烧瓶，使用可控制电压的电炉进行加热，同时蒸馏萃取装置的另一端接盛有40ml二氯甲烷的100ml烧瓶，该端在水浴锅上加热，水浴温度为60℃。萃取完成后，加入10g无水硫酸钠，干燥过夜，将萃取液浓缩至1ml，加入内标乙酸苯乙酯10μl(10mg/ml)，即得GC、GC/MS分析样品液。测定所选香料单体在卷烟叶丝中的持留率、滤嘴中的迁移率以及卷烟抽吸后主流粒相和滤嘴中的转移率［12－14］。GC条件:色谱柱为Ultra-2WCOT(50m×0．2mmi．d×0．33μmd．f．)毛细管柱;进样口温度为270℃;检测器(FID)温度为270℃;载气为N2，流量1．0ml/min;程序升温为60℃(1min)2℃/min270℃(30min);进样量为2．0μl，分流比10∶1。GC-MS条件:除载气为氦气、流量为0．1ml/min外，其他条件同“GC条件”;传输线温度270℃;离子源温度200℃;电离方式EI;电离能量70eV;质量扫描范围30～350amu;溶剂延迟5．5min。
1．2．3定性定量方法。采用计算机Wiley***谱库检索，部分化合物还结合标准样品的GC保留时间定性，采用GC内标工作曲线法定量［12－18］。
1．2．3．1定性。由于目标化合物均为有标样的化学成分，采用标样加入法，结合相同分析条件下的GC/MS鉴定结果进行定性。
1．2．3．2定量。采用内标法对标样制作定量工作曲线。取一定量的混合香料溶液，配制成5个不同浓度的标样(乙醇)溶液，分别加入准确量的标准物质(I．S．)，然后进行GC分析［19－24］。以各香料单体标样与内标的峰面积比(x)为横坐标，其浓度比(y)为纵坐标，计算出各香料单体内标法标准曲线的线性回归方程和相关系数。
1．2．4重复性试验和回收率测定。准确称取一定量的香料标样，置于同时蒸馏萃取仪中，采用与样品一样的前处理操作和GC条件进行分析，重复5次，计算回收率和变异系数［25］。
2结果与分析
2．1方法学考察
由表2所示，在所测范围内，所分析香料单体标样的工作曲线线性相关性好，回收率高，重复性好，适合作定量分析。
2．2不同处理对烟丝外加香味物质持留率的影响
该试验中外加的香料量较大，与其相比，烟丝本身含有的香料单体的量可忽略不计。由表3可见，薄板烘丝与HXD烘丝后烟丝外加香料持留率相差不大，可能与所用香料稳定性较好、沸点均在128℃以上有关。总体来讲，薄板烘丝后的外加香料持留率比HXD烘丝后的要高一些，持留率高的香料相对来讲分子量和沸点相对都较高(如苯甲酸苄酯、β-紫罗兰酮等)。香兰素、芳樟醇和香叶基丙酮的沸点和分子量都较高，但持留率并不高，2，3，5，6-四甲基吡嗪分子量较低，沸点较高，持留率较高，均可能与其分子结构或极性有关。
3结论与讨论
笔者采用同时蒸馏萃取结合气相色谱和气质谱联用等技术，选用2-甲基吡啶等10种香料单体，对薄板烘丝与HXD烘丝前后烟丝外加香味物质持留率进行研究，发现薄板烘丝后的外加香料持留率比HXD烘丝后的要高一些，持留率高的香料相对来讲分子量和沸点相对都较高;但也有沸点和分子量都较高，但持留率并不高或分子量较低，但沸点和持留率都较高的情况，这可能与其分子结构或极性有关，相关规律还需要进一步研究。
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